一、田间试验原则 二、田间试验设计
1．设计的试验应按施药量、施药次数、施药时期随机排列的方法设试验小区，以明确与作物中残留量的关系，并能制订安全使用标准。 2．为了明确农药残留消解趋势，测定半衰期，应做残留消解动态试验。 （1） 对水稻、小麦、果树等同一时期收获的作物，应设不同时期多次施药的处理。 （2） 对不同时期收获的作物（如黄瓜、茶叶、烟草等）应设一次施药分期采样的试验。 （3） 如果施药多次，在最后一次施药雾滴干后应立即采样测定，以后再按不同间隔期采样，至少测定五次。通常最后一次在残留量消解＞ 90％时采样。 三、采样
试样采集标准化是获得准确数据的基础。由于田间实际使用农药时不可能撒布均匀，要求采样必须是随机的和有代表性的，并且必须采足够的数量，否则，即使最精确的测定亦无实际意义。应避免采集有病的、过小的或未成熟的作物样本，并包装好，拴上标签后，立即送到残留实验室。 1．各类作物取样量 （1） 禾本科作物，如：稻、麦、杂谷类等。 籽粒样本在每一试验小区随机多点（不少于10个点）采摘而得，脱下籽粒，采粗样5～10公斤，再取1～2公斤作为试样。茎杆等样本必须在离地10厘米处切断，每个试验小区抽样点5～10个，取样约 1～2公斤（视作物定）。 （2） 蔬菜类 根茎、块茎、鳞茎类蔬菜（如萝卜、马铃薯、洋葱等），随机多点取样2～5公斤，大的菜类不少于5棵，清除附着泥土，不能洗涤（甜菜取样量与之相同）。叶荣、茎莱、果菜类，随机多点取样2～5公斤。 豆菜类（连豆荚），采样2～3公斤。 （3） 水果类 苹果、梨、桃等大果实，果实采自全株，注意从上部、下部、内侧、外侧、阳面、阴面均匀采摘5公斤。 葡萄、草萄等小果实，采样2公斤。 （4） 核果类及种子 核桃、栗子，采样1～2公斤。 棉籽，收获时采样约1公斤，并除去棉绒。 芝麻、蚕豆、葵花籽、花生等均在1～2公斤。 （5） 茶叶、烟草采样1公斤。 （6） 对照区采样时，必须避免被所测农药污染。 （7） 试样数量的缩减 一般样本均可连续采用四分法，舍弃三个等分，直到获得数量合适的试样。对于苹果、柑桔、大白菜、西瓜等较大的个体，可将全部试样交实验室。 2．水样：根据需要采适量，一般每个小区随机多点取样，混合过滤后取1000毫升。 3．土样：根据农药移动性能，一般在每个小区耕作层（0～15厘米）取5～10个点，每个点1公斤左右，最后每个小区缩分成一个样（对有的农药还要分层采土样）。 四、样本的预处理 1．采集的试样，对性质不稳定的农药（易分解），应当立即进行测定。有的暂时不能测定时，按原状存放在0～一5 0C下保存。如果贮藏较长时间时，必须在一 20 0C下冷冻保存，由于冷冻试样的 细胞已经破坏，解冻后的样本必须立即分析。 2．样本不同部位的残留量是有差别的，因此，要统一分析部位，否则会造成混乱。原则上以可食和用作饲料的部位及土壤为对象，分析前需对样本进行预处理（用于水田的农药，还要测定水中的残留量）。以下列样本为例： （1） 稻谷，磨成糙米再粉碎到40目左右，残留量较高的试样还应测精白米。豆、麦、粉碎到40目（粉碎时应加干冰，以防农药分解和损失）。稻草、稻壳、麦杆和鼓皮粉碎到40目（青稻草、麦杆，剪成1～2厘米长短）。 （2） 苹果、梨。桃、柿子、樱桃等，去蒂及内芯或核，不削皮。 番茄、草毒、茄子、辣椒等，去蒂。柑桔类，果肉和果皮分别进行测定。西瓜、香瓜，瓜皮和瓜肉分别测定。 香蕉，去掉果皮。 （3） 甘蓝、白菜、葛芭等，去掉外层老叶。 洋葱、大葱，去掉老皮和须根。 萝卜、芜青、甜菜、胡萝卜、人参、薯、芋等，除去附着泥土、但不用水洗。黄瓜，去掉柄；南瓜，去蒂；菠菜，去掉须根（留红色部分）。 （4） 其它如花生，去掉外皮；啤酒花，干花；茶，成茶；烟叶，经烘烤或晾晒。 五、分析
1．一般只分析农药的有效成分，某些已明确有毒的降解或转化产物、代谢物和杂质等亦要测定。 2．灵敏度和回收率 （1） 方法灵敏度，以样本检测极限（最小检知浓度ppm）表示。要求检测极限至少比允许残留量低一个数量级。 变异系数要求： l～10ppm ±10％ 0.1～1ppm ±20％ 0.01～0.1ppm ±50％ 0.001～0.0lppm ±100～200％ （2） 方法回收率 一般以允许残留量、低于和高于允许残留量的浓度做添加回收率，回收率范围应为 70～110％，一般平均在80％以上。 六、结果整理 |
